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铜及铜合金带材表面清洁检测技术

发布者:张文芹,郑晨飞| 发布于:2016-06-01| 浏览次数:1149

随着中国经济的快速发展,新兴产业如新能源、通讯电子、信息技术、复合材料等对高精度铜合金板、带、箔的需求越来越大,对铜合金带材表面质量的要求也越来越高,以满足抗腐 ... ...

  随着中国经济的快速发展,新兴产业如新能源、通讯电子、信息技术、复合材料等对高精度铜合金板、带、箔的需求越来越大,对铜合金带材表面质量的要求也越来越高,以满足抗腐蚀性、焊接性及电镀性能等使用要求。铜及铜合金板带材生产中,在清洗戗酸洗)工序均对带材进行了脱脂、刷洗等处理,以去除带材表面的油类、颗粒等污染物,但清洗质量即铜带表面的清洁程度却一直没有量化的概念,各铜加工企业均采用各自不同的定性判断方法,而这种方法已不能适应目前高精度带材的要求,加之国内和国际上也没有相关的检测质量标准。因此,如何对铜带表面清洁度进行监控检测及质量判定,已成为铜板带生产企业和用户共同的需要。

  调查结果表明,目前在行业内生产现场大多采用目测和擦拭的方法,不能量化判定和控制,而一些实验室的检测方法要么设备投入大,要么操作复杂或检测结果不全面。正是基于此笔者对铜及铜合金带材表面清洁度检测技术进行了长期试验研究,以寻找简便易行、可操作性强的检测方法,规范铜及铜合金带材表面清洁度的检测,对清洗工序可进行直观的质量控制,实现带材表面洁净度从定性到量化、从宏观到精细的转变,满足市场对高精度带材表面沽净度的要求。

  铜及铜合金带材表面清洁检测技术现状

  目前在行业内生产现场,铜及铜合金带材表面清洗质量检测大部分采用目测和擦拭等方法,国外个别企业采用激光测试法。在实验室采取的检测方法有紫外分光光度法、激光测试法、燃烧法、称重法等。

  1.1 目视和擦拭法

  目视,故名思议即为人眼观察。擦拭法则是用一定量的擦镜纸或脱脂棉擦拭一定面积的铜带表面,擦镜纸或脱脂棉增加的重量为铜带表面清洁度的污染大小。此方法快捷方便,适合现场设备调试和对残留物严重的铜带表面进行快速测试,但判断极其粗放,不能准确真实地反映铜及铜合金板带箔表面污染物的严重程度。无论目视还是擦拭,不同的检验人员的判定结果差距极大,甚至完全相反。

  1.2激光测试法

  据有关文献介绍,用激光在线检测铜板带表面油膜的厚度,根据油膜厚度计算出单位面积油污的含量。此方法能快速检测板带表面的油污大小,准确度高。

  缺点:成本高,而且只能对油污进行检测,对其他固体污染物无法检测。

  1.3紫外分光光度法

  石油及其制品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~ 260nm,带有共轭双肩的化合物主要吸收波长为215~ 230nm。因此,利用油品的吸光度来洌定油污的含量大小。用一定量脱芳烃(30~ 60℃馏程)的石油醚清洗铜带表面,测

  定石油醚溶液的吸光度,在工作曲线上查出油的量,然后计算出单位面积含油量即可。此方法只能测出微量油污的含量,对污染严重的板带面其实验结果有较大误差。试验表明,用此方法对清洗后带材能够较准确的反映带材表面的油污染物程度。

  1.4燃烧法

  根据德国Foster公司介绍圈,通过加热燃烧产生的炭含量,由计算机计算出有机物油污)的含量。铜

  板带表面的固体颗粒作为燃烧后的灰分,用ICP来分析里面的铜、铁、硅的含量。该方法能较科学的检测出铜板带表面的污染物总含量,技术含量较高、设备仪器投资很大。据该公司介绍整个欧洲只有他们公司和另外一家公司拥有该套试验仪器。

  此种方法能全面分析铜板带表面污染物的种类,使企业有针对性地对铜带表面进行工艺处理,从而保证了产品质量。

  1.5 称重法

  称重法是近两年来根据铜板带生产工艺流程、工艺介质种类、污染物种类及其来源,以及对带材腐蚀影响的诸多因素,通过长期大量的试验积累,确立的一种检测铜带表面油类、颗粒污染物总和的检测方法,实现了清洗后铜带表面污染物总量的量化检测和工序质量监控。该方法是通过现场试样用石油醚情况,根据清洗前后的质量变化,计算出铜带表面单位面积残留油物的质量,来判断表面的清洁度。此外还开展对脱脂剂清洗效果的评定,通过测试脱脂剂处理前后铜板带表面残留油污的总量,计算出表面洗净率,从而判定脱脂剂对铜板带表面的清洗效果。

  称重法测量铜及铜合金带材表面清洁度的检验方法提要

  1)对清洗工序前后的铜及铜合金板带箔材用石油醚清洗,通过测试清洗前后板带箔材表面残留油污的总量,计算出表面洗净率,判定板带箔材的清洗效果。

  (2)对清洗工序后铜及铜合金板带箔材用石油醚清洗,根据实验室清洗前后的质量变化,计算出板带箔材单位面积残留油污的质量,判定板带箔材表面清洁度。

  2.2试验仪器及材料

  洗涤试剂为石油醚(30~120℃),分析天平(感量0.1mg),干燥器 (Φ240mm~Φ280mm),烧杯(500ml),脱脂棉,洗耳球,电热恒温干燥箱。

  2.3试样提取

  从生产现场清洗线或酸洗线上对清洗前后同一卷带材进行试样提取。试样尺寸不小于500mm×500mm,厚度不大于0.8mm。不应有划伤、皱折、卷边等缺陷,在送样过程中,注意不应有二次污染。

  2.4试验步骤

  2. 4.1表面清洁度试验

  1)取洁净、已在105~110℃干燥箱中恒重的烧杯,在分析天平上称重,精确至0. 0001g。用m1表示。

  (2)对试样选取不同部位,用镊子夹住所取部位,避免手指接触,截取尺寸50mm×l00mm。立即放置于已恒重的烧杯并称重,精确至0. 000lg。用m2表示。

  (3)独立地进行三次测定,取其平均值。

  (4) 在称好试片的烧杯中加入石油醚适量,小心晃动数次,然后翻动试片,使试片两面的油污全部溶解、脱落,然后用洁净镊子夹拿试片,用干净的脱脂棉蘸取少量石油醚擦拭试片,直到用新的脱脂棉擦拭时不留下污斑为止,用洗耳球吹干试片表面,放在105~110℃干燥箱中干燥(不少于10~15min),然后放在干燥器中冷却至室温称量,精确至0. 000lg。重复干燥恒重,两次连续称量之差不超过0. 0004g为止。质量用m3表示。试片清洗前后称重时温度应保持一致。

  (5)表面清洁度结果计算

  按公式(1)计算:

计算公式

  2.4.2洗净率试验

  (1)取清洗剂清洗前后铜板带箔材试样,分析步骤同表面清洁度试验(2.4.1)。

  Q)表面洗净率结果计算按公式(2)计算

计算公式2

  式中:h-洗净率,单位为百分率%);

  T1一清洗剂清洗前试片表面清洁度;

  T2一清洗剂清洗后试片表面清洁度。

  2.5 表面清洁度结果判定

  一级:表面清洁度< 30mg/m2

  二级:表面清洁度30~ 60 mg/m2

  三级:表面清洁度60—100 mg/m2

  四级:表面清洁度≥l00mg/m2

  3 结束语

  (1)随着市场对铜及铜合金带材表面清洁度要求

  的逐步提高,现场粗放的检验方法已不能满足产品质量判定的要求,研究、制定简便易行、可操作性强的表面清洁度检查方法,以实现科学、快速、准确、及时服务现场及产品;

  (2)目前国内传统铜加工企业向现代化铜加工企业转变已基本完成,精细化生产已成为现代铜加工生产的必然之路。产品质量的判定也会逐步由定性判定上升为定量判定,以细分产品等级,满足不同的企业要求;

  (3)用重量法进行铜及铜合金带材表面清洁度检测,简便易行、可操作性强,一般实验室即可进行。试行两年来得到国内外同行及家户的认可。2011年中国有色金属标准委下达了该检测标准制定计划,目前已完成了标准起草和标准审定;

  (4)采用重量法进行表面洗净率检测,可对脱脂剂的脱脂效果进行判定,这对清洗介质的质量和维护管理提供了重要参考依据。


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