自动颗粒计数检测技术在卫星表面张力贮箱检测中的应用

1 引言

　　卫星表面张力贮箱(以下简称贮箱)是贮存并为卫星发动机在微重力状态下稳定提供不夹气的液体推进剂的特种压力容器。贮箱位于卫星推进系统推进剂管路、阀门、发动机的上游，对全系统的洁净度影响至关重要。贮箱由承压壳体和推进剂管理装置组成。推进剂管理装置主要功能是利用毛细元件表面液膜的表面张力作用，收集贮箱内呈弥散分布的液体推进剂，并隔离增压气体，利用管路等输送推进剂至贮箱液口。贮箱洁净度超标将堵塞毛细元件，增加贮箱管路流阻，严重时会导致管理装置失效。因此，有效地进行洁净度检测，是贮箱性能评价和产品质量评定的基础，是实施贮箱质量控制不可缺少的环节。自动颗粒计数检测技术在贮箱洁净度检测中的成功应用，使得贮箱洁净度检测实现了自动化，数据判读更为准确、全面，能够真实反映贮箱内部洁净度情况。

2 贮箱洁净度及检测方法

　　2.1 贮箱洁净度等级

　　推进系统及其部件一般采用液体取样的方法进行洁净度检查。洁净度等级一般分为：D0、D1、D2、D3、D4，见表 1。

　　贮箱作为卫星推进系统的核心部件，其洁净度控制是卫星推进系统洁净度控制的关键。贮箱试验及清洗介质的控制要求是 D0 级，贮箱的洁净度控制要求 是 D2～D3 级，推进系统整体洁净度控制要求是 D4 级。

　　2.2 贮箱洁净度检测方法

　　贮箱洁净度检测主要有三种检测方法：目测法、显微镜计数法、液体自动颗粒计数法。

　　目测法，主要是用滤纸取样后，由有经验的检验员目测检测液样内是否有大于 50μm 以上的颗粒物。由于此种方法无法定量、定性检测，已由显微镜计数法取代。显微镜计数法，是将滤膜(直径 50mm，微孔孔径不大于 0.8μm)装在医用抽滤装置内，取液样

　　倒入抽滤装置并抽真空，过滤液样。然后取出滤膜，在读数显微镜下检查滤膜上的颗粒分布情况，并判读、统计颗粒尺寸及数量。随着激光自动颗粒计数技术开始运用于贮箱的污染度检测，贮箱洁净度检测实现了精确、量化、自动化测量不同颗粒区间内颗粒分布情况。液体自动颗粒计数法，采用液体颗粒自动计数测试系统测定贮箱清洗液样中颗粒的尺寸和数量。

　　近年来“自动颗粒计数法”已逐步取代“显微镜计数法” ，成为贮箱洁净度检测的主要方法。

3 自动颗粒计数技术

　　3.1 技术原理

　　激光照射透明液体时，当液体内有颗粒，激光能量会发生发散现象。散射光的强度及分布取决于入射光波长、粒子直径、粒子折射率等。自动颗粒计数测试系统(以下简称颗粒计数器)利用上述原理，测量并确定单位体积液体中不同粒径大小区间内的颗粒分布情况。颗粒计数器由抽样器、粒子传感器、数显系统三部分组成(见图 1) 。粒子传感器是颗粒计数器的核心。

　　遮光式颗粒计数器工作原理为：颗粒计数器内的激光束垂直聚焦在毛细管且均匀照射时，抽样器抽取的液样沿毛细管流经粒子传感器窗口，在没有粒子的情况下测量光强度，作为参考强度。当液样中颗粒通过窗口时，一部分光被颗粒遮挡，光强度减弱，粒子传感器会产生一个输出电压脉冲。由于被遮挡的光量与颗粒的投影面积成正比，因而输出电压脉冲的幅值直接反映颗粒尺寸的大小，脉冲信号的多少反映了颗粒的数目。数显系统再将电信号转换为数字信号，由微机将电信号转变为每毫升液样内的颗粒总数与尺寸值，并计数、存储、输出。遮光式计数器适用于医疗注射液、液压油、润滑油等需要控制的粒子粒径在1μm 以上的工况中。区别于遮光式粒子计数器，光散射式粒子计数器是测量探测区内散射的光强度。光散射式粒子计数器结构更复杂，可以探测到更小的亚微米级粒子，而被广泛应用于电子工业中超纯试剂的粒子数检测中。

　　3.2 颗粒计数器检测的优缺点

　　颗粒计数器检测具有自动化程度高、检测效率高、可随时对系统进行实时监控、重复性好，无二次污染等优点。

　　颗粒计数器检测的缺点是：设备购置成本高，测量参数设定复杂，需要配备专业技术人员操作。

　　3.3 颗粒计数器分类

　　按传感器原理分类为：遮光式、光散射式和其他类型(例如电阻型等) 。

　　按连接方式分类为：在线式和离线式。

4 贮箱洁净度液体自动颗粒计数测试

　　4.1 测试系统技术要求

　　技术要求如下：

　　a. 测试颗粒尺寸范围：一般为 2～120μm;

　　b. 测试次数：3 次;

　　c. 流量：不小于 20ml/min;

　　d. 采样方法：手动、自动;

　　e. 计数方式：计总数、计差值;

　　f. 采样体积：100ml/次;

　　g. 颗粒浓度限制：优于 10000 个/ml;

　　h. 测试环境洁净度：100000 级;

　　i. 清洗剂和介质： 无水乙醇、 异丙醇或蒸馏水 (推荐采用无水乙醇) ;

　　j. 通道数：大于 10。

　　4.2 检测流程

　　贮箱洁净度液体自动颗粒计数测试流程主要有六步：取样、液样处理、测试程序设定、计数器内部预清洗、测试、报告输出(图 2)

　　4.3 检测方法

　　取样阶段：如果采用手动取样，使用的贮箱清洗液及取样瓶洁净度等级应达到 D0 级。将贮箱清洗液通过洁净管路加注到贮箱内，依据相关工艺文件要求对贮箱进行清洗后，从贮箱液口取样。取样前，用贮箱清洗排液冲洗取样瓶，倒掉后再取样。每一试样的取样体积应大于 500ml。在取样过程中，必须确保无二次污染。对取样瓶进行唯一性标识。取样后，透光目视检查液样，不得有着色、淤积等颗粒物，及肉眼可见颗粒物(肉眼可见颗粒物均大于 50μm) ，液样中不存在异常污染物(如有可能堵塞传感器的较大颗粒，不能分开的胶状体如絮状物等) 。如果有上述现象，则贮箱清洗不合格，重新清洗、取样。如果采用在线自动取样，则将颗粒计数器与冲洗台连接为在线模式，被测件连接到冲洗台的冲洗口上通过系统内冲洗液压力进行在线自动取样。

　　液样处理阶段：液样内溶解有微小气泡，会被仪器误判为颗粒物。因此，取样后应静置液样，使气泡溢出。也可将装有液样的取样瓶置于超声波装置中或真空环境内去除气泡。临测试前，需晃动(或搅拌)液样，使液样内颗粒浓度均匀。

　　程序设定阶段：主要是对颗粒计数器进行预设定。颗粒计数器生产厂家不同，其内置程序也不同。

　　在程序集成度高的一体机中(例如德国 KLOTZ 公司生产的便携式液体颗粒计数器) ，应调用相关程序，选 择参 考标 准( ISO4406(1991)、 ISO4406(1999)、GJB420A—96、NAS1638、SAE749D 等，一般选择NAS1638) ，可设置通道数目、通道粒子直径区间、冲洗体积、冲洗流量、测量体积、采样(抽取)流速、时间、打印输出方式等。在使用微机进行程序设定的液体颗粒自动计数测试系统中(例如美国 PMS 公司生产的便携式液体颗粒计数器) ，可根据用户需要，自主设定所有测试参数，主要包括：样品名称、样品编号、通道数、采样(抽取)流速、冲洗体积、冲洗流量、测量体积、数据统计方式、是否保存第一次测试数据、测量重复次数、时间、打印输出格式等进行预设定。

　　预清洗阶段：调用颗粒计数器的冲洗程序，对系统内部等进行预清洗，并置换系统内部残液，确保测试系统测试时，管路内部的液体与取样瓶内的一致。

　　测试阶段：调用颗粒计数器的测试程序对液样进行测试。测试阶段，有效测试体积必须确保大于100ml。连续测试三次，三次内任一颗粒物尺寸范围内的颗粒数不得超过表 1 规定值，则贮箱洁净度测试合格。如有超过一次测试的数据不合格，则贮箱洁净　度测试不合格，重新冲洗贮箱内部，取样、测试。

　　报告输出阶段：将颗粒计数器打印输出的测试数据进行整理，编写洁净度检测报告。

　　4.4 注意事项

　　贮箱洁净度等级要求高，在液体颗粒自动计数测试时，应注意以下事项，避免数据误判：.

　　a. 预防液样被二次污染：采样必须在 100000 级以上洁净环境中进行;采样前采样瓶必须清洗干净，取样瓶的洁净度等级应优于 D0 级要求、取样后采样瓶应及时密封。

　　b. 液样检测前必须去除内部气泡： 为避免液样内悬浮的微小气泡对数据判读造成不利影响，应静置液样 4 小时以上。也可将装有液样的取样瓶置于超声波中工作 5min，或用抽真空的方法，排除气泡。为了使液样内颗粒浓度均匀，液样排除气泡后，应充分晃动

　　液样。 设备条件允许时， 在液样瓶内放入导磁搅拌棒，也可将液样瓶放置在磁性搅拌器底座上自动搅拌液样。导磁搅拌棒必须能够完全没入液样。

　　c. 液样浓度应均匀： 液样沿毛细管流经颗粒传感器窗口，液样浓度变化，颗粒传感器接受的光强度会变化，造成误判。对系统内部等进行预清洗时，必须彻底置换系统内部残液，确保测试系统测试管路内部的液体与取样瓶内的一致，否则会污染液样，造成被测液样内粒子数的变化，数据误判。

　　d.防止仪器内管路压差变化过大，导致液体内溶解的气体溢出，产生气泡。仪器抽样速度过快，会造成仪器管路内部压力变化，造成样品中溶解的气体溢出，被传感器误判为颗粒物。